TLC で反応をチェイスする。
TLCを有機溶媒で展開した後、何らかの方法で見てみる必要があります。
反応前の出発原料が、化学反応でどのように変化したのかを確認します。
写真は、前の記事のTLCです。
縦に3レーンとみます。左:出発原料 中:出発原料+反応液 右:反応液
右を見るとわかるように、原料が消失して、新しいスポットが出現しています。
理想的な反応プロファイルですが、単離して構造を見るまでは、安心はできません。
さて、検出方法としては、
UVランプをあててみる(今回はこれ) → バック緑色 スポット黒色
硫酸-エタノール で浸して、加熱 → スポット 黒くなる
リン-モリブテン酸に浸して 加熱 → スポット 深緑
あと、1冊の書籍になりそうなくらいあります。TLCを制するもの、合成を制するかもしれません。
検出方法だけでなく、クロマトの理論がいっぱい詰まっています。
アメリカのポスドクの時は、ガングリオシドの合成・精製で、ボスにいつも
「Make a plate !」 と何度もやり直しをさせられてことを覚えています。
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